Nava emblematică a spectrometrelor de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv paralel, spectrometrele ICP din seria Varian 720 sunt proiectate pentru determinarea rapidă de precizie simultană a până la 73 de elemente ale tabelului periodic în probe lichide și solide (în probe solide, complete cu ablația laser Cetac atașamente sau după dizolvarea cu microunde în sistemele Milestone Ethos).
Management - complet de pe un PC care rulează sub Windows, răcitorul circulant Neslab M33PD1 este inclus în pachet.
Instrumentele din seria 720 oferă cu adevărat măsurarea simultană a aproape tuturor liniilor de emisie ale elementelor, permițându-vă să determinați toate componentele probei după o singură aspirație.
Specificații
Gama optică |
167 - 785 nm, acoperire completă a tuturor liniilor spectrale din acesta, dintre care cele mai intense (>32000) sunt incluse în baza de date software |
Viteza spectrometrului |
Analiza a 73 de elemente în 35 s (repetabil cu 25 s timp de pompare a probei, 10 s timp de stabilizare și 30 s timp de spălare) |
Ieșirea spectrometrului în modul de măsurare |
pentru modul de măsurare cu stabilitate tipică - 4 minute, datorită îmbunătățirii, comparativ cu precedentul gama de modele(Vista Pro), un sistem de purjare cu argon în interiorul nodurilor și un sistem optimizat de monitorizare și control (înainte, timpul de intrare în modul de măsurare era de 30 de minute!). |
Interval tipic de concentrații determinate |
De la zecimi de ppb (10-8%) la zeci de procente. Domeniu liniar de determinare unică (în modul MultiCal) până la 6 ordine de mărime. Posibilități de extindere a intervalului (până la 8-9 ordine) de determinare folosind determinarea simultană a unui element în mai multe linii sau cu atașamente de autodiluare a probei. |
Stabilitate tipică a rezultatelor |
20 de ore fără standardizare internă |
Selectivitate |
Rezoluție pixeli - 0,6 pm. |
Rezoluție optică tipică (pm) pe elementele respective
Caracteristicile de proiectare ale spectrometrelor ICP Varian 720-ES și 725-ES
Design optic - adevărata echelle
Detector CCD VistaChip brevetat bazat pe tehnologia I-MAP. 70.000 de pixeli sunt localizați exact conform imaginii bidimensionale a eshellogramei în intervalul optic de 167-785 nm, termostatați la -35 ° C (termoelement Peltier în trei etape), pixelii sunt localizați numai în acele zone ale intervalului optic unde există linii ale elementelor care se determină.
Viteza maximă de citire a pixelilor este de 1 MHz. Cu normă întreagă citire cu iluminare completă a tuturor pixelilor - 0,8 sec.
Protecție la suprasarcină individuală a pixelilor cu sistem de disipare a sarcinii în 3 etape.
Policromator
- 0,4 m Echelle (creează o Eshellogramă de ordinul 70), termostatată la 35°C. Consumul total de argon la fluxul în plasmă (debitul de gaz cu plasmă) este de 15 l/min, consumul total de operare de argon nu este mai mare de 18 l.
generator RF - răcit cu aer, cu o undă de călătorie (Free running) 40 MHz cu o setare de putere programabilă în intervalul 0,7-1,7 kW. Transfer de putere a generatorului de plasmă foarte eficient >75% cu o stabilitate mai bună de 0,1%. Nu are consumabile.
O gamă largă de atașamente extinde capacitățile analitice ale spectrometrelor 720/725-ES.
Arzătoare ICP din seria 720-ES
Doar design axial SAU radial. Ținând cont de faptul binecunoscut că spectrometrul ICP cu vedere dublă este o versiune nefericită a instrumentului de vedere axială, spectrometrele Varian sunt disponibile în principal numai în versiuni specializate - cu doar axial (720-ES) sau doar radial (725-ES) vedere cu plasmă; extinderea intervalului de concentrații determinate este posibilă datorită măsurătorilor simultane a mai multor linii ale aceluiași element de intensitate diferită cu selectarea automată a timpului de integrare: unicul Vista Chip CCD permite determinarea simultană a unui element de la 20-30 de linii (cu diferențe de intensitate de sute de mii de ori).
Vizualizarea cu plasmă radială (725-ES) vă permite să:
- selectați o regiune de plasmă de-a lungul lungimii flăcării și de-a lungul razei pentru a optimiza sensibilitatea și a minimiza interferențele;
- evita influențele matriceale,
- selectați poziția de vizualizare în funcție de înălțimea arzătorului,
- determina elemente in solutii cu 30% salinitate timp de 8 ore fara curatarea arzatorului.
Vedere axială (720-ES) (plasmă orizontală) ideal pentru analiza urmelor, limitele de detecție sunt în medie de 5-10 ori mai mici decât în cazul unei vederi radiale.
In afara de asta:
- este posibil să se efectueze determinarea a 73 de elemente în 35 de secunde cu o precizie care nu poate fi obținută pe dispozitive cu vedere dublă,
- con simetric racit cu apa; suflarea „cozii rece” a plasmei nu este necesară,
- designul axial patentat permite funcționarea continuă timp de câteva ore cu soluții cu salinitate de 10%.
Câteva caracteristici ale analizei pe spectrometrele Varian 720-ES/725-ES ICP.
Caracteristici analitice ale metodei de spectrometrie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv. Componentele principale ale dispozitivelor AES-ICP. Dezvoltarea metodelor de analiză a solidelor. Alegerea solventului pentru catalizator. Determinarea concentraţiilor în soluţii.
Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Utilizați formularul de mai jos
Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.
postat pe http://www.allbest.ru/
Introducere
1. Revizuirea literaturii
1.2 Caracteristicile analitice ale spectrometriei de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv (ICP-AES)
1.4 Componentele principale ale instrumentelor AES-ICP
1.4.1 Pulverizatoare
1.4.2 Cabine de pulverizare
1.4.3 Plasmă și torțe
1.4.4 Dispozitive de separare a lungimii de undă
1.4.5 Detectoare
1.4.6 Domeniul dinamic în metoda ICP-AES
1.5 Interferență în metoda ICP-AES
1.5.1 Interferența spectrală
1.5.3 Limita inferioară de detecție. Corectitudine și reproductibilitate
1.5.4 Interval dinamic de concentrații în metoda ICP-AES
2. Etape de elaborare a unei metodologii de analiză a solidelor prin metoda AES-ICP
3. Partea experimentală
3.2 Găsirea liniilor analitice
3.6 Verificarea corectitudinii determinării concentrațiilor de Co, Fe, Ni, Al și Mg conform metodei elaborate
3.7 Verificarea reproductibilității determinării concentrațiilor de Co, Fe, Ni, Al și Mg conform metodei dezvoltate
Principalele rezultate și concluzii privind teza
Bibliografie
Introducere
Sarcinile laboratorului de analiză al Institutului de Cataliză includ efectuarea controlului analitic prin diverse metode pentru toate laboratoarele Institutului implicate în crearea și studiul de noi catalizatori. În aceste scopuri, în laborator au fost create mai multe grupuri, în care sunt distribuite metode de analiză. Grupul în care s-a făcut această lucrare se numește grupul analizei spectrale chimice. Sarcina de a dezvolta o metodă de analiză a catalizatorului Fe-Co-Ni suportat pe Al 2 O 3 și MgO pentru conținutul de componente active (Fe, Co și Ni) și componente de purtător (Al, Mg) a apărut în grupul pentru sinteza compușilor de suprafață, unde se lucrează cu privire la utilizarea catalizatorilor în producția de nanotuburi de carbon cu pereți multipli (MWNT).
Relevanța subiectului.
Catalizatorii Fe-Co-Ni-O sunt solide multifazice cu dimensiuni mari ale particulelor (6 - 23 nm). Sunt utilizate în sinteza nanotuburilor de carbon multistrat (MWNT) cu proprietăți fizice și chimice unice (conductivitate electrică și termică ridicată, Putere mecanică, inerție chimică etc.). Se știe că nanotuburile de carbon devin un material cheie pentru dezvoltarea nanotehnologiilor, în special, pentru producerea de materiale compozite multifuncționale. Sinteza nanotuburilor se realizează prin metodele de depunere a carbonului catalitic în fază gazoasă și depinde în mod semnificativ de compoziția chimică și structura catalizatorilor utilizați. Acești factori determină în mare măsură calitatea nanotuburilor rezultate - diametrul, lungimea, numărul de straturi ale acestora. Astfel se explică rolul analizei elementare a substanțelor catalizatoare. Dezvoltarea unei metodologii pentru analiza catalizatorilor pentru componente active este o verigă importantă în crearea de catalizatori de înaltă calitate.
Obiectiv.
Obțineți cea mai mică eroare în determinarea concentrațiilor mari de elemente (1-50 wt.d., %) prin spectrometrie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv (ICP-AES).
Sarcina științifică
Dezvoltarea unei metodologii unificate pentru analiza catalizatorilor Fe-Co-Ni-O pentru elementele Fe, Co, Ni, Al, Mg prin metoda AES-ICP cu metode de ameliorare a erorii la determinarea concentratiilor de 1-50 wt. d, %.
Etape de rezolvare a problemei:
1. Studierea problemelor de analiză a catalizatorilor Fe-Co-Ni-O pentru elementele principale Fe, Co, Ni, Al și Mg cu o concentrație de la 1 la 50 wt.d., %
2. Studiul fundamentelor teoretice ale metodei AES-ICP.
3. Dezvoltarea unei metodologii de realizare a analizelor prin metoda AES-ICP.
4. Efectuarea analizei pentru o serie de probe de catalizatori Fe-Co-Ni-O
Noutate științifică.
1. A fost dezvoltată o tehnică pentru detectarea elementelor principale din catalizatorii Fe-Co-Ni-O depuși pe Al 2 O 3 și MgO. Tehnica este unificată: permite detectarea rapidă, dintr-o singură probă, a următoarelor elemente principale: Co, Ni, Fe, Al și Mg cu concentrații de la 1 la 50%.
2. Tehnica face posibilă atingerea valorii erorii valorilor sale permise în metodele de spectrometrie de absorbție atomică: acuratețea analizei ar trebui să asigure că suma elementelor probei este obținută în intervalul 99,5-100,5 %.
Semnificația practică a tezei.
Pentru a rezolva problemele practice de detectare a elementelor principale din catalizatorii Fe-Co-Ni-O, a fost dezvoltată partea metodologică a metodei moderne de analiză multi-element foarte sensibilă a AES-ICP. Experimentele au arătat că tehnica dezvoltată reduce semnificativ eroarea în determinarea elementelor principale.
Aprobarea lucrării.
Rezultatele studiului compoziției elementelor de impurități și tehnica de detectare a acestora au fost transferate grupului pentru sinteza compușilor de suprafață al Institutului de Cataliză al Filialei Siberiei a Academiei Ruse de Științe și au fost utilizate în rapoarte științifice.
Toate teoretice și studii experimentale realizate de autor personal. S-a efectuat o analiză a datelor din literatură pe tema lucrării, s-a efectuat planificarea experimentului și anume: selectarea unui solvent pentru obiectele de analiză, calculele factorilor de diluție, alegerea liniilor analitice. Semnalele analitice au fost măsurate pe instrumentul ORTIMA 4300DV și concentrațiile au fost calculate. Autorul a luat Participarea activăîn testarea metodologiei dezvoltate pe alte probe, în discutarea rezultatelor obţinute, în pregătirea diapozitivelor pentru raport împreună cu supervizorul.
soluție de catalizator pentru spectrometrie
1 . Revizuire de literatura
1.1 Informații cunoscute despre obiectele de analiză
Catalizatorii Fe-Co-Ni-O sunt solide multifazice cu dimensiuni mari ale particulelor (6-23 nm). Folosit în sinteza nanotuburilor de carbon multistrat (MWNT) cu proprietăți fizice și chimice unice (conductivitate electrică și termică ridicată, rezistență mecanică, inerție chimică etc.). Catalizatorii multicomponenti pentru sinteza MWCNT constau din particule rotunde sau cubice cu o rețea cristalină clar definită. Mărimea cristalitelor se modifică semnificativ atunci când se utilizează diferite suporturi și, de asemenea, se modifică parțial odată cu variarea conținutului componentă activă- scade odata cu scaderea proportiei de metale active (Fe, Ni, Co).
1.2 Caracteristicile analitice ale metodei de spectrometrie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv
Spectroscopia de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv (AES-ICP) este o metodă de analiză elementară bazată pe spectrele de emisie optică a atomilor probei analizate în sursa de excitație - în plasmă.
Analiza ICP este în principal analiza soluției. Caracteristicile analitice ale metodei sunt luate în considerare în acest aspect al aplicării sale. Prin dizolvarea probelor solide înainte de analiză, multe dintre interferențele asociate cu starea solidă a materiei sunt eliminate. Metoda AES-ICP atinge limite de detecție neobișnuit de scăzute. Interval de detectare 1-100 µg/l. Toate elementele au limite de detecție diferite: unele elemente au limite de detecție extrem de scăzute; o gamă largă de elemente au limite de detecție „bune”. Echipamentele moderne au oferit o reproductibilitate bună, comparabilă cu metodele cu flacără (în special analiza absorbției atomice). Reproductibilitatea este oarecum mai slabă decât pentru alte metode analitice, dar este acceptabilă pentru majoritatea sarcinilor analitice. Metoda poate da rezultate foarte precise, mai ales când se detectează concentrații scăzute (până la 1%). Un avantaj important în metoda ICP-AES este volumul mic de soluție de testare necesar pentru analiză.
Probleme apar în determinarea anumitor elemente la concentrații foarte mari (30% și peste), dacă este necesar să se obțină rezultate foarte precise.
Trebuie remarcate și alte dezavantaje ale acestei metode: dificultăți în determinarea elementelor ai căror atomi au foarte energii înalte excitație (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) sau energii mari de ionizare (metale alcaline), precum și linii analitice slabe (Pb, Pt, Os, Nb). , Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U) conducând la sensibilitate scăzută; nu este posibil să se determine H, N, O și C din cauza prezenței lor în mediu sau solvent; elementele radioactive nu pot fi identificate din cauza incapacității de a proteja operatorul și din cauza dificultăților asociate cu substanțele standard; nu este posibil să se determine diferite forme de valență ale unui element dintr-o singură soluție; este necesar un consum mare de gaz purtător; există unele dificultăți în dezvoltarea unei tehnici de dizolvare a probei care vă permite să păstrați simultan și stabil toate elementele unei probe solide în soluție. În ciuda tuturor deficiențelor, metoda este utilizată pe scară largă pentru a detecta până la 72 de elemente ale sistemului periodic în intervalul de concentrație de la 0,001 la 100%. Unul dintre avantajele fundamentale ale ICP este capacitatea de a determina simultan 20 - 40 de elemente în același timp cu analiza unui singur element. Pentru a obține rezultate precise cu erori reduse, există o serie de metode: diluarea mare a soluțiilor studiate, măsurarea semnalului din mai multe linii, neutilizarea liniilor analitice cu zgomot spectral, pregătirea probei cu mai multe probe.
Deci, caracteristicile analitice ale metodei AES-ICP fac posibilă utilizarea acestei metode pentru atingerea scopului stabilit în teză - obținerea rezultatelor de concentrații mari (1-50%) cu cele mai mici erori pentru această metodă. Dar pentru asta trebuie să folosești tot metode posibileîmbunătăți acuratețea.
1.3 Fundamentele teoretice ale metodei ICP-AES
Spectroscopia de emisie atomică a început să se dezvolte la începutul secolului al XX-lea. Până la mijlocul secolului, spectrometria cu arc și scânteie a devenit cel mai bun instrument pentru analiști în studiul concentrațiilor de urme ale unei game largi de elemente. În același timp, fotometria cu flacără a fost deja utilizată pe scară largă pentru a determina elemente ușor excitabile. Un nou impuls pentru dezvoltarea metodei a fost o serie de publicații despre utilizarea plasmei cuplate inductiv ca sursă la temperatură înaltă de excitare a atomilor de probă. Plasma este generată prin trecerea unui flux de argon printr-o spirală inductoră, prin care trece un curent de înaltă frecvență. Argonul este încălzit la o temperatură foarte ridicată, în el apare o scânteie de descărcare electrică, care rupe electronii din atomii de argon. Scânteia începe o reacție în lanț de eliminare a electronilor din atomii de argon, de exemplu. începe procesul de ionizare a argonului și de formare a plasmei. O astfel de plasmă se numește cuplată inductiv. Formarea plasmei are loc într-un arzător special conceput. Soluția de probă intră în fluxul de argon printr-un nebulizator. Într-o plasmă, soluția de probă este expusă la temperaturi ridicate suficiente pentru a disocia substanța în atomi și pentru a excita atomii ca urmare a ciocnirilor lor. Absorbind energia plasmatică, atomii sunt excitați, electronii lor sar pe orbite energetice mai îndepărtate. Zburând spre o regiune mai rece a plasmei, atomii excitați revin la starea lor normală cu emisia de lumină policromatică (emisia), care conține radiația caracteristică unică a fiecărui element al soluției injectate cu o lungime de undă strict definită. Aceste lungimi de undă se numesc linii analitice. Pot fi mai multe dintre ele, în diferite părți ale spectrului. Ele sunt cunoscute de mult timp, bine măsurate și cuprinse în cărțile de referință ale liniilor spectrale. De regulă, sunt de mare intensitate. Radiația policromatică de emisie care a apărut în plasmă cu soluția este captată cu ajutorul opticii de focalizare a spectrometrului, apoi este împărțită în părți separate ale spectrului printr-un dispozitiv de dispersie. În spectrometrele timpurii, au fost utilizate rețele de difracție; în instrumentele moderne, acesta este un rețele echelle. Ele sunt capabile să izoleze părți foarte înguste ale spectrului, aproape egale cu lungimea liniei analitice, ceea ce a transformat metoda de spectroscopie de emisie într-o metodă selectivă cu mai multe elemente. Cunoscând din cărțile de referință lungimile liniilor analitice ale elementelor individuale, puteți configura dispozitivul să iasă un semnal de o anumită lungime de undă după separarea luminii policromatice. Semnalul luminos astfel obținut dintr-o porțiune îngustă a spectrului intră apoi în fotomultiplicator, după transformarea lui într-un semnal electric și amplificare, este afișat pe ecranul dispozitivului sub forma unei valori digitale a semnalului electric și în forma unei curbe de undă luminoasă într-o mică parte a spectrului, similară cu curba funcției gaussiene.
Schematic, metoda AES-ICP este prezentată în Schema 1.
Schema 1. Reprezentarea schematică a metodei AES-ICP
1.4 Componentele principale ale instrumentelor ICP-AES
Dispozitivele metodei AES-ICP sunt dispozitive moderne complexe care necesită pregătire teoretică specială pentru a lucra asupra lor. Prin urmare, mai jos sunt descrise principalele componente ale acestor dispozitive.
1.4.1 Pulverizatoare
Primul pas în analiza oricărei probe folosind metoda ICP AES este introducerea acesteia în arzător. Proba poate fi solidă, lichidă sau gazoasă. Probele solide și lichide necesită echipament special. Vom lua în considerare în continuare introducerea unei probe lichide. Lichidele sunt de obicei pulverizate. Atomizoarele sunt dispozitive pentru introducerea probelor lichide într-un spectrometru sub formă de aerosol fin. Nebulizatoarele utilizate cu ICP pentru dispersarea lichidelor într-un aerosol sunt pneumatice (cele mai convenabile, dar nu cele mai eficiente) și ultrasonice.
1.4.2 Camere de pulverizare
Odată ce un aerosol a fost generat de nebulizator, acesta trebuie transportat la lanternă, astfel încât să poată fi injectat (pulverizat) în plasmă. Pentru a obține condiții de injecție mai stabile, o cameră de pulverizare este plasată între atomizor și arzător. Funcția principală a camerei de pulverizare este de a îndepărta picăturile mari din aerosol și de a netezi pulsația care apare în timpul pulverizării.
1.4.3 Plasmă și torțe
Plasma în care este injectată soluția analizată este un gaz în care atomii sunt în stare ionizată. Apare în arzătoarele plasate în inductorul unui generator de înaltă frecvență. Când curenții de înaltă frecvență trec prin bobina inductorului, în interiorul bobinei ia naștere un câmp magnetic alternant (pulsator), care afectează argonul ionizat care trece prin arzător, încălzindu-l. O astfel de interacțiune a argonului ionizat și a unui câmp magnetic pulsatoriu se numește cuplare inductivă, iar plasma încălzită se numește „flacără” ICP cu o temperatură de 6000-10000 K.
Figura 2. Dispunerea arzătorului
Zone în jetul de plasmă: 1 - analitice; 2 - radiatii primare; 3 - scurgere (stratul pielii); 4 - canal central (zona de preîncălzire). Detalii lanterna cu plasmă: 5 - inductor; 6 - tub de protectie care previne defectarea inductorului (instalat doar pe arzatoare scurte); 7 - tub exterior; 8 - tub intermediar; 9 - tub central. Debite gaze: 10 - externe; 11 - intermediar; 12 - transport.
1.4.4 Dispozitive pentru separarea luminii după lungimea de undă
Când soluția analizată intră în regiunea plasmei numită zonă analitică normală, moleculele substanței analizate se descompun în atomi, excitarea acestora și emisia ulterioară de lumină policromatică de către atomii substanței analizate. Această emisie de lumină poartă caracteristicile calitative și cantitative ale atomilor elementelor, deci este selectată pentru măsurarea spectrometrică. În primul rând, este colectat prin optica de focalizare, apoi este alimentat în fanta de intrare a unui dispozitiv de dispersie (sau spectrometru). Următorul pas al ICP-AES este de a distinge emisia unui element de emisia altor elemente. Poate fi implementat în diferite moduri. Cel mai adesea, aceasta este dispersia fizică a diferitelor lungimi de undă prin rețele de difracție. Prismele, filtrele și interferometrele pot fi folosite în aceste scopuri. În dispozitivele moderne, echellele de rețea sunt cel mai adesea folosite pentru a separa lumina policromatică după lungimea de undă.
1.4.5 Detectoare
După ce linia de emisie analitică a fost identificată de spectrometru, se folosește un detector pentru a măsura intensitatea acesteia. Până acum, cel mai utilizat detector în ICP AES este tubul fotomultiplicator (PMT), care este un tub vid care conține un material sensibil la lumină care ejectează electroni atunci când fotonii de lumină îl lovesc. Acești electroni eliminați sunt accelerați spre dinod, scoțând doi până la cinci electroni secundari pentru fiecare electron care lovește suprafața sa. Cantitatea de energie electrică generată este proporțională cu cantitatea de lumină izbitoare. Analiza cantitativă în metoda ICP-AES se bazează pe această lege a fizicii.
1.5 Interferență în metoda AES-ICP
Pentru un chimist analitic, interferența este orice lucru care face ca un semnal de emisie de la un analit (element) dintr-o probă să difere de un semnal de analit de aceeași concentrație într-o soluție de calibrare. Prezența interferenței poate anula acuratețea determinării, astfel încât instrumentele moderne sunt proiectate pentru a minimiza aceste interferențe. Interferența poate fi de origine spectrală și matriceală. Există influențe serioase, dar în aproape toate cazurile pot fi ușor eliminate. Influențele în ICP-NPP trebuie detectate în mod specific. Cauzele diverselor interferențe sunt complexe.
1.5.1 Interferența spectrală
Interferență spectrală- suprapuneri (inclusiv radiații continue și de fond). Aceste tulburări sunt cel mai bine înțelese. Adesea ele sunt eliminate pur și simplu prin creșterea rezoluției spectrometrului sau prin schimbarea liniei spectrale. Semnalul înregistrat de electronica de măsurare este intensitatea totală a radiației analitului și a elementului de interferență. Următoarele sunt exemple de suprapuneri spectrale.
Figura 3. Tipuri de aliasing spectral găsite în spectrometria ICP.
a - suprapunerea directă a liniilor analitice (1) și interferente (2). Lungimile de undă sunt prea apropiate pentru a fi rezolvate. Trebuie să faceți o diluție puternică sau să găsiți o altă linie fără o astfel de suprapunere;
b - suprapunerea aripilor sau suprapunerea parțială a liniilor analitice și interferente. Puteți reduce zgomotul prin creșterea rezoluției;
c - impunerea unui continuum sau fundal. Sunt date trei niveluri de suprapunere, corespunzătoare concentrațiilor crescânde ale elementului de interferență. Aici trebuie să căutați o linie în altă regiune a spectrului.
Există atlase de spectre de excitație în ICP. Acestea conțin informații aproape complete despre liniile ICP cele mai potrivite și date experimentale despre multe interferențe probabile. Dificultățile apar atunci când elementul are puține linii analitice. O atenție deosebită trebuie acordată probelor cu conținut ridicat de aluminiu, cum ar fi în regiunea de 190-220 nm, emite un continuum de recombinare (Figura 3c).
1.5.2 Interferența matricei și lumina parazită
Zgomotul matricei și lumina parazită sunt adesea rezultatul unor concentrații mari de anumite elemente sau compuși din matricea eșantionului. Efectul luminii împrăștiate este legat de proiectarea spectrometrului, în timp ce zgomotul de matrice este legat de metoda de introducere a probei în plasmă și de funcționarea sursei de excitație, adică. plasmă. În modelele moderne de spectrometre, nivelul de lumină împrăștiată este redus semnificativ.
Interferența matricei poate fi întotdeauna detectată. Deci, atunci când se modifică concentrația de acid, se modifică eficiența pulverizării și, ca urmare, sensibilitatea. Mai jos sunt exemple de astfel de influență asupra sensibilității diferiților acizi minerali care sunt utilizați la prepararea probelor.
Figura 4. Scăderea intensității semnalului (în % din semnalul original) cu adăugarea diferiților acizi.
Pentru a aplica aceste informații în practica analitică normală, concentrațiile de acizi adăugați sunt exprimate ca procent de volum din acizii concentrați utilizați în mod obișnuit, și anume, 37% HCI, 60% HCIO4, 85% H3PO4, 70% HNO3, 96 % H2S04 (procent de masă). Din figuri se poate observa că toți acizii suprimă semnalul aluminiului (de-a lungul liniei de 308,2 nm) și manganului (de-a lungul liniei de 257,61 nm), iar efectul HCl și HClO 4 este mult mai slab decât cel al H 2 SO 4 . De asemenea, se poate observa din cifre că toți acizii și toate elementele au propriile dependențe de influență asupra sensibilității, prin urmare, atunci când se dezvoltă metode cu concentrații variabile de acid, este necesar să se efectueze un astfel de studiu și să se țină cont de rezultate. O modalitate eficientă de a elimina astfel de interferențe de la acizi este menținerea nivelurilor adecvate în standard. Creșterea temperaturii lichidului de pulverizare poate reduce efectul de matrice al acizilor.
Un alt tip de interferență a matricei este asociat cu plasmă, adică. cu procesul de excitare. Astfel, este posibil să se detecteze influența unei concentrații în schimbare a unui element de matrice (K, Na, Mg, Ca) asupra procesului de excitație, ducând la o scădere a semnalului de ieșire. Pe măsură ce concentrațiile acestor elemente în soluție cresc, semnalul analitic scade și fondul crește. Se poate presupune că lista unor astfel de elemente poate fi completată cu elemente noi, de ex. este necesar să se verifice prezența unui astfel de efect de matrice la elaborarea unei metodologii. Este necesar să se țină cont de interferența de ionizare din prezența unui mare exces de elemente ușor ionizate (alcaline). O modalitate universală de a evita interferența matricei este de a dilua soluțiile studiate la un nivel de fundal fix (care nu se mai schimbă la diluare ulterioară). Aici, problema poate fi doar pentru determinarea concentrațiilor scăzute de elemente, când diluarea va duce la depășirea limitei inferioare de detecție.
1.5.3 Limita inferioară de detectare. Corectitudine și reproductibilitate
Limita inferioară de detecție (LLD) este un indicator important atunci când se evaluează un instrument și o metodă. Aceasta este cea mai mică concentrație care poate fi identificată în mod fiabil ca fiind peste zero radiații și poate fi cuantificată cu ușurință. Nivelul zero corespunde valorii 3?, unde? este abaterea standard a valorii medii a derivei (zgomotului) de fundal, care este suma emisiilor (zgomotului) de plasmă, apă distilată, fotomultiplicatoare și electronice. Pentru a obține limita inferioară de detecție (µg/cm3), semnalul corespunzător valorii ? este înmulțit cu 3 și convertit la concentrația acestui element prin curba de calibrare a elementului. µg/cm3 din elementul corespunzător semnalului 3a este luat ca limită de detecție a elementului. În dispozitivele moderne cu programe de calculator, concentrația corespunzătoare semnalului 3? sunt calculate automat. În PERKINELMER OPTIMA 4300DV este afișată ca valoare SD în µg/cm 3 când se pulverizează soluția de fond BLANK (de obicei apă distilată) Măsurătorile concentrațiilor aproape de limita de detecție pot fi doar semi-cantitative. Pentru măsurători cantitative cu o eroare de ±10% față de n.p.o. creste de 5 ori, cu o eroare de ±2% fata de n.p.o. ar trebui crescut de 100 de ori. În practică, aceasta înseamnă că, dacă ați luat o probă și/sau diluție și ați determinat o concentrație în ele apropiată de valoarea SD, atunci trebuie să refaceți analiza, reducând diluția de 5-100 de ori sau mărind proba cu 5- 100 de ori. Pot apărea dificultăți dacă există o cantitate insuficientă de soluție analizată sau substanță uscată. În astfel de cazuri, este necesar să se găsească un compromis cu privire la acuratețe împreună cu clientul.
Metoda ICP-AES este o metodă cu reproductibilitate bună. Reproductibilitatea poate fi calculată prin simpla repetare a măsurătorilor aceleiași soluții într-o perioadă scurtă de timp sau efectuând analize repetate care acoperă o perioadă mare de timp, inclusiv prelevarea și dizolvarea probei. Când se apropie de n.p.o. reproductibilitatea este mult redusă. Reproductibilitatea este afectată de modificările condiţiilor de pulverizare (înfundarea duzei, temperatură etc.), ca modifică foarte mult semnalul de ieșire al emisiei. Ușoare fluctuații de presiune în camera de pulverizare modifică și emisia, așa că trebuie avut grijă ca în cameră să nu pătrundă niciun gaz din soluția de testat și din rezervorul de scurgere (hidrogen sulfurat, oxizi de azot, SiF 4 etc.). Pentru a îmbunătăți reproductibilitatea, un standard intern poate fi utilizat prin potrivirea elementului standard intern la elementul analizat. Dar această metodă nu este foarte potrivită pentru analiza de rutină din cauza laboriosității.
Corectitudinea unei metode este parțial determinată de reproductibilitatea acesteia. Dar într-o măsură mai mare prin influențele sale sistematice (influența matricelor și a altor interferențe). Nivelul general de zgomot în metoda ICP AES este diferit în fiecare caz, dar în majoritatea cazurilor zgomotul sistematic poate fi eliminat și atunci corectitudinea (precizia) analizei este limitată doar de reproductibilitate. Deci, dacă este posibil să se obțină eliminarea interferenței matricei prin diluare, atunci este posibil să se determine analitul în probe diferite (prin matrice) folosind aceleași curbe de calibrare, făcând mai multe măsurători paralele de semnal pentru a evalua reproductibilitatea. Dispozitivele sale moderne calculează automat și ca valoare RSD care însoțește fiecare rezultat obținut pe dispozitiv. Se calculează folosind aceleași formule ca SD.
2. Etapele dezvoltării unei tehnici de analiză a substanțelor solide prin metoda AES-ICP.
În acest capitol, prezentăm o diagramă schematică a dezvoltării unei metodologii pentru efectuarea analizei elementare în solide prin ICP AES. Am identificat 17 etape principale în dezvoltarea metodologiei.
Figura 5. Schema principalelor etape de dezvoltare a metodologiei.
Explicații pentru unele etape ale schemei.
Etapa 1. Proba trebuie zdrobită cu grijă (100%) într-un mortar de agat cu eliminarea particulelor mari și măcinarea repetată a acestora.
Etapa 4. Limita inferioară de detecție (LLD) este important de cunoscut pentru sarcinile de determinare a concentrațiilor sub 1% pentru a calcula corect proba și a decide asupra necesității de concentrare.
Etapa 5. Calculul probei se efectuează după formula
Proba (g) \u003d μg / cm 3 * V / 10 4 * C, unde
µg/cm 3 - gama de concentrații ale soluțiilor standard de lucru. Formula folosește concentrația primei și ultimei soluții standard, în funcție de care se va construi graficul de calibrare;
V este volumul balonului cotat în care este transferată soluția de probă, ml;
C este concentrația așteptată a elementului, în fracție de masă, %. Dacă această concentrație este necunoscută, atunci trebuie luată proba maximă posibilă pentru metoda ICP-AES. Aceasta este 1 g la 100 ml soluție stoc. Greutățile mari pot provoca efecte de matrice, dar nu întotdeauna, așa că trebuie să verificați și dacă este necesar, greutatea poate fi mărită. Acest lucru se poate face atunci când este nevoie de a detecta concentrații foarte scăzute (sub valoarea limitei inferioare de detecție). Această tehnică se numește concentrație de analit.
Pasul 6. Metoda de transfer a unei probe solide într-o soluție poate fi oricare cunoscută în practica analitică. Dacă există multe metode, este necesar să alegeți cea mai rapidă, cea mai curată (în sensul introducerii mai puține elemente chimice suplimentare în timpul pregătirii probei) și cea mai accesibilă. Aceasta este de obicei o soluție acidă. Pentru sarcinile de analiză prin metoda AES-ICP, dizolvarea acidă este cea mai preferată pentru noi. Ce acid să ia depinde de proprietățile elementelor eșantionului. Aici trebuie să lucrați cu literatura și să o utilizați pentru a selecta un solvent care va asigura procesul de dizolvare fără pierderi a elementelor care urmează să fie determinate sub formă de compuși volatili sau sub formă de precipitare secundară. Există multe manuale pentru pregătirea probelor.
Solventul este selectat în funcție de proprietățile elementelor substanței analizate, chiar dacă unele elemente din compoziția substanței nu sunt determinate. Pentru a găsi un solvent pentru catalizator, trebuie să aflați de la client ce vi s-a adus pentru analiză. De regulă, clientul știe acest lucru. Puteți întreba despre solubilitatea acestei substanțe. Și numai după aceea este necesar să începeți căutarea unui solvent.
Pasul 13: Diluarea este o procedură importantă pentru reducerea zgomotului spectral și matriceal în metoda ICP-AES. Regula generală aici poate fi să faceți mai multe diluții și să comparați rezultatele obținute de fotometrie. Dacă se dovedesc a fi aceleași (în ceea ce privește soluția originală) pentru cel puțin ultimele două diluții, aceasta indică absența oricărei interferențe în aceste două soluții. Dacă nu există astfel de rezultate identice, este necesar să se reducă în continuare concentrația în soluția fotometrică, adică. continuă să crească rata de diluție. Dacă posibilitățile de diluare sunt epuizate (depășiți limita de detectare a elementului), trebuie să căutați o altă linie mai sensibilă a spectrului sau să faceți măsurători pe dispozitiv folosind metoda de adăugare. În majoritatea cazurilor, în metoda AES-ICP, este posibil să se evite orice interferență prin diluare.
Etapa 14. Dizolvarea suplimentară a precipitatului se efectuează în condiții mai severe în comparație cu cele selectate conform clauzei 6. Aici puteți folosi atât încălzirea cu microunde sub presiune, cât și fuziune.
Etapa 12, 15, 16. Fotometria soluțiilor studiate se efectuează pe linii analitice preselectate, care să fie cât mai selective, fără interferențe spectrale. De regulă, există mai multe linii analitice, ele sunt situate în diferite părți ale părții vizibile a spectrului, ceea ce face posibilă selectarea unei linii selective. La înlocuirea unei linii, apare o problemă în sensibilitatea acesteia, poate să nu fie mare și va fi nepotrivită pentru detectarea concentrațiilor scăzute de elemente. Este posibilă creșterea concentrației elementului și eliminarea zgomotului spectral folosind diverse metode de concentrare (creșterea probei, evaporarea, extracția, schimbul de ioni, distilarea compușilor volatili ai matricei etc.)
3. Partea experimentală
În Capitolul 2, am subliniat pașii principali implicați în dezvoltarea unei metodologii de analiză ICP-AES. În acest capitol, am aplicat acest ghid pentru a dezvolta o metodologie specifică pentru efectuarea analizei elementelor de bază într-un catalizator Fe-Co-Ni sprijinit pe Al 2 O 3. acuratețea rezultatelor, astfel de tehnici includ:
1) creșterea numărului de greutăți paralele;
2) diluarea obligatorie a soluțiilor de testare inițiale cu adăugarea unei cantități suficiente de acid pentru a suprima hidroliza sărurilor;
3) prepararea solutiilor standard intr-un balon pentru toate elementele cu aceeasi cantitate de acid ca in solutiile studiate;
4) determinarea concentraţiilor de efectuat pe mai multe linii selective;
Tabelul 1. Concentrațiile dorite ale principalelor elemente ale probei și admisibilitatea determinărilor acestora
Am adoptat limitele erorilor admise (acuratețea realizabilă) conform recomandărilor Institutului de Cercetare Științifică a Materiilor Prime Minerale (VIMS) din întreaga Uniune. În instrucțiunile Consiliului Științific de Chimie Analitică pentru metodele spectrale, se indică faptul că acuratețea analizei trebuie să asigure că suma elementelor probei este obținută în intervalul 99,5-100,5 fracție de masă,%. Pentru concentrațiile rămase, am calculat aceste marje de eroare pe baza următoarei logici - cu cât procentul absolut este mai mic, cu atât eroarea relativă poate fi mai mare.
Sarcina analitică a fost următoarea: să selecteze un solvent pentru catalizator, să găsească linii analitice pentru Fe, Co, Ni, Al și Mg, să selecteze condițiile de fotometrie pe instrumentul OPTIMA 4300DV, să obțină date despre concentrațiile analiților, să verifice corectitudinea determinării acestor concentrații, pentru a evalua reproductibilitatea rezultatelor prin abatere standard, calculați și scrieți textul metodologiei conform regulilor GOST
3.1 Selectarea solventului catalizator
După ce am studiat literatura despre metodele de dizolvare pentru sisteme similare catalizatorului Fe-Co-Ni-O susținut pe Al 2 O 3 și MgO, am ales solventul necesar - H 2 SO 4 (1:1) și încălzirea până la probă. a fost complet dizolvat.
3.2 Găsirea liniilor analitice
Pentru elementele determinate Fe, Co, Ni, Al și Mg, am găsit linii analitice. Fiecare dintre elementele enumerate are cel puțin o linie analitică în partea vizibilă a spectrului, mai des sunt mai multe dintre ele. Aceste linii sunt luminoase, vizibile, sunt libere de radiația altor elemente din această listă, radiația lor poate fi măsurată bine. Căutarea unor astfel de linii în dispozitivul OPTIMA se efectuează conform instrucțiunilor pentru dispozitiv. Programul dispozitivului conține 5-7 linii cele mai selective și sensibile pentru 70 de elemente ale sistemului periodic, ceea ce facilitează foarte mult căutarea liniei dorite. Același program conține informații despre mediul apropiat al liniei analitice din lista de elemente eșantion. De asemenea, ajută la a afla rapid ce element, la ce concentrație, va interfera cu activitatea liniei analitice selectate. Influența interferentă a elementelor însoțitoare se manifestă cel mai adesea atunci când se determină concentrații scăzute pe fondul elementelor însoțitoare ridicate. În eșantionul nostru, toate concentrațiile sunt ridicate și nu există niciun pericol special de influență concomitentă dacă se alege o linie selectivă. Puteți verifica acest lucru și folosind software-ul dispozitivului, care desenează spectrele fie sub forma unui clopot separat, fie cu suprapunerile lor unul peste altul.Acționând conform principiului descris, am ales trei linii analitice pentru elementele care urmează să fie determinate din cele incluse în program. (Masa 2)
Tabelul 2. Liniile analitice ale elementelor determinate (incluse în program).
285.213; 279.077; 280.271; 279.553 |
396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022 |
238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955 |
228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160 |
231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022 |
3.3 Alegerea condițiilor optime pentru fotometrie pe instrumentul OPTIMA 4300 DV
Condițiile pentru efectuarea măsurătorilor pe spectrometrul OPTIMA 4300DV pot fi selectate pentru fiecare probă, dar dacă se face o tehnică unificată, atunci este necesar să se aleagă parametri medii care să ofere rezultate bune pentru toate elementele. Am ales aceste condiții.
3.4 Prepararea soluțiilor standard
Pentru a efectua măsurători de concentrație în soluții de testare, este necesar să se calibra instrumentul folosind soluții standard. Soluțiile standard sunt preparate fie din probe standard de stat achiziționate ale compoziției (GSO ale compoziției), fie din substanțe adecvate pentru standarde.
3.5 Calibrarea spectrometrului și determinarea concentrațiilor în soluțiile de testare
Pregătirea spectrometrului și operarea soluțiilor de pulverizare se efectuează în conformitate cu instrucțiunile de utilizare ale dispozitivului. Mai întâi se pulverizează o soluție standard de lucru cu o concentrație de masă a elementelor Fe, Co, Ni, Mg și Al 10 ug/cm3. Calculatorul calculează dependențele de calibrare ale intensității radiației fiecărui element (Fe, Co, Ni, Mg și Al) în unități arbitrare din concentrația de masă a elementului (Fe, Co, Ni, Mg și Al). Se pare că sunt cinci grafice de calibrare pentru cinci elemente.
Pulverizați soluția de testare. Proba nr. 1 din compoziţie (Fe-Co-O/Al203) şi proba nr. 2 din compoziţia Fe-Ni-Co-O/Al203 +MgO au fost utilizate ca soluţii studiate. Calculatorul calculează concentrația de masă a elementelor (Fe, Co, Ni, Mg și Al) în µg/cm 3 . Rezultatele sunt prezentate în tabelul 3.
Tabelul 3. Rezultatele determinării concentrației de Fe, Co și Al din trei linii din probe. Numarul 1.
Balama, g |
Găsit în proba nr. 1 (Fe-Co-O/Al2O3), pg/cm3 |
||||||||||
Datele din tabel au fost utilizate pentru a calcula rezultatele analizei în fracții de masă, %. Elementele au fost determinate din trei linii analitice. Rezultatele sunt prezentate în tabel.
Tabel 4. Rezultate în % pentru proba nr. 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)
proba numarul 1 |
Fractiune in masa (),% |
|||
Tabel 5. Rezultate în % pentru proba nr. 2 (Ni-Co-O/Al2O3+MgO)
Nr. eșantion Nr. 2 |
Fractiune in masa (),% |
||||
3.6 Verificarea determinării corecte a concentrațiilor de Fe, Co, Ni, Al și Mg
Pentru a demonstra corectitudinea rezultatelor obținute, putem folosi trei metode:
1) Verificați corectitudinea utilizând o altă metodă de analiză;
2) Verificați corectitudinea probei standard din aceeași compoziție a catalizatorului;
3) Prin metoda „ghidat-găsit”
Am folosit metoda „introdus – găsit”. Acest lucru este foarte convenabil, deoarece acesta este un înlocuitor pentru standardele scumpe care nu sunt întotdeauna la îndemână. Concluzia este că introducem un aditiv din soluția standard a elementului în soluția de testare, apoi măsurăm concentrația elementului pe dispozitiv în două soluții - fără aditiv și cu aditiv. Rezultatul fără aditiv se scade din rezultatul cu aditiv. Diferența ar trebui să fie concentrația aditivului. Tabelul 6 prezintă rezultatele unui astfel de test cu proba nr. 1.
Tabelul 6. Rezultatele verificării rezultatelor pentru probele nr. 1 și nr. 2 folosind metoda „găsit-găsit”.
pentru că tehnica ar trebui să fie prevăzută cu erori în determinarea concentrațiilor dorite ale fiecărui element, am calculat această eroare conform algoritmului de calcul dat în GOST 8.207. Toate rezultatele acestor calcule sunt prezentate în Tabelul 7.
Tabelul 7. Însumarea componentelor erorii: corectitudinea și reproductibilitatea pentru probele nr. 1 și nr. 2.
Număr de definiții paralele (n) |
Abaterea standard a unui singur rezultat (S), % |
Abaterea standard a rezultatului mediu,% |
Componentă sistematică sau corectitudine, % |
Raportul dintre componenta sistematică și aleatoriu |
Eroare |
||
Rezultatele din tabel sunt obținute prin următoarele formule:
unde este abaterea standard a unui singur rezultat;
x i -singur rezultat al analizei;
n este numărul de definiții paralele (avem 6).
unde x cf - rezultatul mediu al analizei;
Abaterea standard a mediei.
unde - corectitudinea rezultatului analizei sau eroarea sistematică totală, μg / cm 3 sau wt.d., %
unde r este raportul dintre componenta sistematică și cea aleatorie. Criteriu de comparare a erorilor aleatoare și sistematice.
Dacă r? 0,8, atunci eroarea =±2 * cu o probabilitate de 95%, i.e. eroarea se datorează numai componentei aleatoare.
Dacă r ?8, atunci =, adică. eroarea se datorează componentei aleatorii
Dacă r este de la 0,8 la 8 atunci =, adică eroarea este o componentă a două componente.
Deci, am dezvoltat o metodă pentru determinarea concentrațiilor mari de elemente (1-50%) în catalizatorul Fe-Co-Ni-O /Al 2 O 3 + MgO prin metoda AES-ICP cu erori acceptabile. Textul metodologiei este compilat în conformitate cu GOST R8.563-96.
4. Decontare și partea economică
4.1 Calculul costului determinării Fe, Co, Al, Ni, Mg prin metoda ICP AES
Costul analizei este cel mai important indicator eficiență economică producerea acestuia. Ea reflectă toate aspectele activității economice și acumulează rezultatele utilizării tuturor resurselor de producție.
Calculul costului mijloacelor fixe pentru analiza și stabilirea unei dependențe de calibrare
Dependența de calibrare pentru determinarea fierului, cobaltului, aluminiului, nichelului, magneziului în AES-ICP.
Calculul costului instrumentelor de măsură și echipamentelor de laborator
Tabel 9. Echipamente pentru analiză
Tabel 10. Echipamente pentru stabilirea dependenței de calibrare
Calculul costului laboratorului
Laboratorul implicat în analiză este de 35 m 2 .
Calculul costului laboratorului este determinat de formula:
C \u003d C 1 m 2 * S, (5)
unde C este costul spațiilor, ruble;
De la 1 m 2 - costul de 1 m 2 din suprafața sediului, ruble;
S - suprafata ocupata, m 2.
Pentru calculul nostru, costul laboratorului este:
40.000 de ruble / m 2 * 24m 2 \u003d 96.000 de ruble
Amortizarea mijloacelor fixe
Amortizarea este transferul treptat al costului mijloacelor fixe la costul produselor finite.
Amortizarea inclusă în costul analizei a fost calculată folosind următoarele formule:
N a \u003d (1 / n) * 100%, (6)
unde N a - rata de amortizare,%;
n - durata de viață standard, ani.
Un an \u003d F n * N a / 100%, (7)
unde F n - costul inițial al activelor fixe, ruble;
N a - rata de amortizare,%;
Un an - taxe anuale de amortizare, ruble.
O lună \u003d Un an / m, (8)
unde Un an - amortizare anuală, ruble;
m este numărul de luni dintr-un an;
O lună - depreciere pe lună, ruble.
O oră \u003d O lună / t luni, (9)
unde O lună - amortizare pe lună, ruble;
Și o oră este depreciere pe oră.
A pentru analiză = O oră * analiză t, (10)
unde O oră - amortizare pe oră;
Iar pentru analiză - amortizare inclusă în costul analizei.
Tabelul 11. Calculul deprecierii mijloacelor fixe pentru analiză
Tabelul 12. Calculul deprecierii mijloacelor fixe pentru stabilirea unei dependențe de calibrare
Calculul costului reactivului
Tabelul 13. Calculul costului reactivilor pentru analiză
Nume reactiv |
Unități |
preț, freacă. pe kg |
Cost, freacă. |
||
Acid sulfuric |
|||||
Apa distilata |
|||||
Tabelul 14. Calculul costului reactivilor pentru a stabili dependența de calibrare
Nume reactiv |
Unități |
preț, freacă. pe kg |
Cost, freacă. |
||
Acid sulfuric |
|||||
Apa distilata |
|||||
Calculul timpului alocat analizei
Pentru a determina conținutul de fier, cobalt, aluminiu, nichel, magneziu prin spectrometrie de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv, este necesar să se efectueze următoarele operații:
Realizarea experimentului - 1 oră;
Prelucrarea și livrarea rezultatelor - 0,5 ore.
Este nevoie de 2 ore pentru a finaliza analiza. Timpul de funcționare al echipamentului - 1 oră.
Pentru calibrarea analizorului este necesar să efectuați următoarele operații:
Pregătirea pentru experiment - 0,5 ore;
Prepararea solutiilor de calibrare - 0,5 ore;
Stabilirea dependenței de calibrare - 0,5 ore;
Prelucrarea rezultatelor măsurătorilor - 0,5 ore.
Este nevoie de 2 ore pentru a stabili dependența de calibrare. Timpul de funcționare al echipamentului este de 1 oră.
Calcularea costului sticlei de laborator pentru analiză
Calculul costului sticlei de laborator incluse în costul analizei a fost efectuat după următoarele formule:
unde C este costul articolelor din sticlă de laborator;
m este numărul de luni dintr-un an;
3 luni - costul sticlăriei de laborator pe lună, ruble.
unde 3 luni - costul sticlăriei de laborator pe lună, ruble;
t luni - numărul de ore de lucru într-o lună;
3 ore - costul sticlariei de laborator pe oră, ruble.
unde 3 ore - costul sticlariei de laborator pe oră, ruble;
t analiză - timp de analiză, ore;
W pentru analiză - costul articolelor de sticlă de laborator per analiză.
Tabelul 15. Costul sticlariei de laborator pentru analiză
Pentru o analiză, este necesar să cheltuiți 0,5 ruble pe sticlă de laborator.
Tabelul 16. Costul sticlariei de laborator pentru stabilirea dependenței de calibrare
Pentru a stabili dependența de calibrare de sticla de laborator, trebuie să cheltuiți 0,5 ruble.
Calculul costului energiei
Calculul costurilor energetice se bazează pe consumul de energie al echipamentului implicat, timpul de funcționare al echipamentului și prețul pe kWh de energie.
Tabelul 17. Calculul costurilor energetice pentru analiză
Tabelul 18. Calculul costurilor energetice pentru stabilirea dependenței de calibrare
identificarea echipamentului |
Consumul de energie, kW |
Timp de funcționare a echipamentului, oră |
preț, freacă. |
Cost, freacă. |
|
Spectrometru Optima 4300 DV |
|||||
Un calculator |
|||||
Calculul salariului unui asistent de laborator
Tabelul 19. Calculul salariilor unui asistent de laborator pentru analiză
Tabel 20. Calculul salariilor unui asistent de laborator pentru stabilirea unei dependențe de calibrare
Deduceri pentru nevoi sociale
Deducerile pentru nevoi sociale sunt de 30%, din care:
Primim:
Suma, total * Tarif
Total: 200 * 0,3 \u003d 60 de ruble. - deduceri pentru nevoi sociale de analiză
Total: 200 * 0,3 \u003d 60 de ruble. - deduceri pentru nevoi sociale pentru stabilirea unei dependente de calibrare
Calcul general
În proiect, cheltuielile generale sunt asumate în valoare de 32% din salariul unui asistent de laborator:
Sumă, totală * 0,32
200 * 0,32 \u003d 64 de ruble. - cheltuieli generale pentru analiză
200 * 0,32 \u003d 64 de ruble. - costuri generale pentru stabilirea dependenţei de calibrare
Calculul altor costuri
Alte cheltuieli acceptate în valoare de 7% din cheltuielile de mai sus:
Veselă + Reactivi + Energie + Salari + Contribuții la asigurările sociale nevoi + amortizare. mijloace fixe + cheltuieli generale = cheltuieli
0,5 + 4,14 + 28,52 + 200 + 60 + 51,4 + 64 = 408,56 - cheltuieli cheltuite pentru analiză
0,5 + 4,14 + 28,05 + 200 + 60 + 47,2 + 64 = 403,89 - cheltuieli cheltuite pentru stabilirea dependenței de calibrare
Cheltuieli * 0,07 = Alte cheltuieli.
408,56 * 0,07 \u003d 28,60 ruble. - alte costuri atribuibile unei analize
403,89 * 0,07 \u003d 28,27 ruble. - alte costuri suportate pentru stabilirea dependenței de calibrare
Tabelul 21. Structura procentuală a costurilor pentru analiză, ținând cont de stabilirea unei dependențe de calibrare
Denumirea cheltuielilor |
Cantitate, frecați. |
Structura costurilor, % |
|
Reactivi |
|||
Salariu asistent de laborator |
|||
Deduceri pentru nevoi sociale |
|||
Depreciere |
|||
Cheltuieli generale |
|||
alte cheltuieli |
|||
Costul analizei, ținând cont de dependența de calibrare |
|||
costuri semi-fixe costuri semivariabile |
Schema 2. Structura costurilor.
Concluzie: Costul analizei, ținând cont de costul dependenței de calibrare, sa ridicat la 861,72 ruble.
Cea mai mare pondere în structura costurilor o ocupă costurile de salariile asistent de laborator (46,41%), amortizarea mijloacelor fixe (10,55), ponderea altor costuri este nesemnificativa.
Principalele concluzii
1. Au fost studiate aspecte teoretice ale metodei spectrometriei de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv.
2. A fost studiat dispozitivul spectrometrului OPTIMA 4300DV.
3. A fost dezvoltată o metodă unificată pentru analiza catalizatorului Fe-Co-Ni-O depus pe Al 2 O 3 și MgO, pentru elementele Fe, Co, Ni, Al și Mg cu concentrații de la 1 la 50% prin metoda AES-ICP folosind un spectrometru OPTIMA 4300DV.
4. S-au folosit metode de realizare a analizelor care permit determinarea unor concentrații mari de elemente printr-o metodă foarte sensibilă și anume:
– creșterea numărului de greutăți paralele;
– diluarea obligatorie a soluțiilor de testare inițiale cu adăugarea unei cantități suficiente de acid pentru a suprima hidroliza sărurilor;
– prepararea solutiilor etalon intr-un balon pentru toate elementele cu aceeasi cantitate de acid ca in solutiile studiate;
– determinarea concentraţiilor prin mai multe linii selective.
– s-a efectuat o evaluare metrologică a rezultatelor obţinute: s-au determinat caracteristicile de acurateţe - corectitudine şi reproductibilitate. S-a calculat eroarea în determinarea diferitelor concentrații de analiți (1-50%). Se arată că componenta de eroare a tehnicii dezvoltate este doar o componentă aleatorie.
Documente similare
Spectrometria de masă cu plasmă cuplată inductiv ca cea mai versatilă metodă de analiză a compoziției elementare a materiei. Sistem pentru introducerea unei probe sub formă de soluție. Procese care au loc în plasma cuplată inductiv. Filtrarea și detectarea ionilor.
prezentare, adaugat 06.07.2015
Clasificarea vegetației de mlaștină și a turbei în rezervație. Metoda de determinare a substanțelor organice oxitermografie. Reactivi, echipamente auxiliare. Metodă de determinare a conținutului de umiditate și cenușă, compoziția elementară a turbei, carbon organic de mușchi.
lucrare de termen, adăugată 25.05.2016
Spectroscopia de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv ca metodă simplă și precisă de evaluare calitativă și analiza cantitativa. Excitație și ionizare urmate de trecerea la o stare stabilă. Intensitatea emisiei unei lungimi de undă date.
test, adaugat 12.03.2010
Investigarea dependenței eficienței curente de potențialul ionilor de bromură, concentrațiile acestora în soluții în prezența articulației. Analiza metodei de oxidare electrochimică a ionilor de iodură în timpul etalonării. Descrieri ale reactivilor, solutiilor si mijloacelor de masurare.
teză, adăugată 25.06.2011
Dezvoltarea unei metode de determinare a conținutului de componente în compoziția materialelor compozite nanostructurate pentru industria aerospațială pe exemplul dezvoltării unei tehnici de referință pentru o probă de cupru (metoda spectrometriei de absorbție atomică).
teză, adăugată 21.09.2016
Fundamentele analizei spectrale a emisiilor atomice, esența și domeniul de aplicare a acesteia. Flacără, scânteie și plasmă cuplată inductiv de înaltă frecvență ca surse de excitație a spectrului. Esența analizei spectrografice, spectrometrice și vizuale.
lucrare de termen, adăugată 11.09.2010
Caracteristicile metodelor și domeniilor de aplicare ale spectrometriei de absorbție atomică. Metoda fotometrică pentru determinarea aluminiului, titanului, fierului în mangan metalic și mangan metalic nitrurat. Stăpânirea metodelor de prelucrare a datelor statistice.
lucrare de termen, adăugată 28.05.2010
Esența metodei de analiză fluorescente cu raze X. Probleme apărute în determinarea concentrațiilor folosind analiza fluorescenței cu raze X. Influența stării de suprafață asupra intensității fluorescenței. Modulele principale și principiul de funcționare al spectrometrului.
teză, adăugată 15.06.2012
Determinarea conținutului de metale grele în deșeurile de producție. Principiile spectrometriei de absorbție atomică. Cerințe de pregătire a probelor. Dispozitivul spectrometrului, ordinea instalării acestuia. Pregatirea solutiilor pentru calibrare, cercetare.
lucrare de termen, adăugată 03.09.2016
Dezvoltarea și aprobarea unei metode titrimetrice ușor de realizat pentru determinarea ionilor de clorat în apele naturale, care face posibilă determinarea concentrației acestora la nivelul concentrațiilor maxime admise. Selectivitatea și caracteristicile metrologice ale acestuia.
Fundamental metoda noua, care combină avantajele ICP-OES (performanță ridicată și o gamă largă de liniaritate a concentrațiilor determinate) și AAS de flacără (simplitate, selectivitate ridicată, cost redus al echipamentului).
Astăzi, numai Agilent are această metodă de analiză brevetată și un spectrometru care a fost produs în serie de mai bine de 2,5 ani.
Funcționează pe aer, nu sunt necesare butelii sau conducte de gaz.
Agilent 4200 MP-AES- o soluție unică atât pentru analizele de rutină în laboratoarele aflate la distanță, cât și ca instrument nou pentru centrele de cercetare.
În martie 2014, Agilent a introdus următoarea generație de spectrometre cu plasmă cu microunde
– Agilent 4200 MP-AES.
Principalele avantaje Agilent MP-AES 4200 MP-AES:
COSTURI DE OPERARE MICĂ.
ANALIZA ELEMENTALĂ SIGURĂ ȘI ECONOMICĂ.
FĂRĂ GAZE SCUMUSE ȘI COMBUSTIBILE - FUNCȚIONEAZĂ PE AER!
Costuri de operare reduse- spectrometrul nu consuma gaze scumpe. Plasma cu azot funcționează cu azot obținut automat din aerul de laborator.
Creșterea nivelului de siguranță în laborator- Agilent 4200 MP-AES nu consumă gaze combustibile și oxidante, așa că nu sunt necesare comunicații cu gaz pentru aceste gaze sau lucrul cu butelii.
Ușurință de operare- metode gata făcute pentru lucrul cu diferite tipuri de probe (de exemplu, alimente, soluri, geochimie etc.) sunt încorporate în software-ul în limba rusă
Vrednic specificații - această metodă fundamental nouă combină avantajele ICP-OES (performanță ridicată și gamă largă de liniaritate a concentrațiilor determinate) și AAS de flacără (simplitate, selectivitate ridicată, cost redus al echipamentului).
Eficiență ridicată- o sursă de plasmă cu excitație magnetică, un nou design al sistemelor de eșantionare, o cale de semnal optimizată în schema optică asigură limite de detecție la nivelul ICP-OES radial.
Principalele inovații ale modelului MP-AES 4200 în comparație cu generația anterioară a spectrometrului MP-AES 4100:
Generator optimizat de a doua generație de microunde și arzător nou: performanță analitică îmbunătățită, durată de viață a arzătorului și rezistență la probele cu conținut ridicat de sare, analiză îmbunătățită a probelor cu matrice complexe, reproductibilitate îmbunătățită.
Nou regulator de debit de gaz pentru nebulizator și sistem eficient introducerea probei- reproductibilitate mai bună și stabilitate pe termen lung pentru probele „grele”.
MP Expert v1.2:- software intuitiv, cu funcții suplimentare în pachetul „PRO”, de exemplu, transfer de date în Excel, capacitatea de a elimina zgomotul spectral pentru ținte, corecția automată în modul standard intern
Design optimizat al ghidului de undă– acum plasma se formează mai departe de injector, plasma este mai simetrică, captarea aerosolului în plasmă este mai bună. Acest lucru a îmbunătățit performanța și durata de viață a arzătorului, în special atunci când se lucrează cu mostre de matrice complexe.
Noua unitate monocromatoare- reproductibilitate mai bună a lungimii de undă, care îmbunătățește modelarea de fundal și îmbunătățește stabilitatea pe termen lung
Pentru toate spectrometrele MP-AES 4100 din Federația Rusă, oferim un kit de actualizare pentru a funcționa cu arzătoare noi și salinitate mai mare a probei analizate.
- Determinarea concentrațiilor a 75 de elemente (metale/nemetale) în soluții la o viteză de 10 sec/element
- Gama de concentrații măsurate - de la zecimi de ppb (µg/l) la zeci de%
- Deviația standard relativă (RSD) 1-3%
- Interval liniar de concentrații determinate de până la 5 ordine de mărime
- Stabilitate excelentă pe termen lung
- Gazele inflamabile și argonul nu sunt necesare pentru funcționare: costuri de operare reduse și siguranță
- Costul unui set de echipamente la nivelul AAC, economii semnificative ale costurilor de operare
- Ușor de operat, curățat și schimbat sistemul de injecție
- Software în limba rusă
- Pentru analiza probelor solide și lichide neomogene este necesară pregătirea probei, cea optimă este microunde expres în autoclave
Alte caracteristici tehnice
- Sursa robustă de plasmă excitată magnetic simplifică analiza matricelor complexe (soluri, formațiuni geologice, aliaje, combustibili și amestecuri organice) Design original al arzatorului vertical: stabilitate mai mare la analiza probelor complexe; Vizualizarea axială directă a plasmei: limite îmbunătățite de detecție Noul atașament hidrură cu tehnologia membranei MSIS oferă performanțe mai bune și permite detectarea simultană a elementelor care formează hidrură și a elementelor convenționale pentru a crește sensibilitatea
- Temperatura relativ scăzută a plasmei de azot Agilent MP-AES 4200 (6000 0C față de 8000 oC pentru ICP-OES) oferă un spectru de emisie mai simplu, ceea ce a permis producătorului să ofere deja solutii la cheie pentru analiza probelor de alimente, metale/aliaje, roci geologice, produse petroliere, obiecte de mediu. Acesta din urmă este deosebit de convenabil pentru utilizatorii entry-level și face spectrometrul mai ușor de utilizat decât AAS. Agilent MP-AES 4200 depășește AAS la flacără în ceea ce privește sensibilitatea, intervalul liniar, limitele de detectare și viteza.
Software MP Expert (în rusă)
Software-ul rulează sub Windows 7 (8)
Interfață intuitivă convenabilă pentru gestionarea și procesarea datelor
Sistem de ajutor și sfaturi pop-up
Sisteme automate pentru optimizarea și eliminarea interferențelor
Metode prestabilite pentru diferite tipuri de probe
Funcția MultiCal - capacitatea de a analiza ambele elemente cu conținut ridicat și scăzut într-o singură probă în același timp.
Abilitatea de a lucra pe mai multe linii spectrale pentru fiecare element pentru a extinde intervalul dinamic.
INDUSTRIA ALIMENTARĂ | Macronutrienți din alimente, materii prime, băuturi |
AGRICULTURĂ | Macronutrienți în produsele agricole Cationii din sol Nutrienții din sol Metalele din extractele din sol Metalele din probele de sol agricol Analiza îngrășămintelor minerale Analiza conținutului P și S |
GEOCHIMIE | Oligoelemente în probe geologice după dizolvarea lor în „vodcă regală” Urme de aur în soluții de cianură Analiza lingoului de aur Analiza platinoizilor din minereuri Compoziția elementară a electroliților și galvanizarea |
METALURGIE | Au, Pd, Pt în pelete după topirea testului |
PETROCHIMIE ȘI ENERGIE | Controlul aditivilor din uleiurile lubrifiante Analiza metalelor din uleiurile uzate Analiză combustibil dieselși biodiesel Elemente de bază în polimeri Posibilitate de determinare a sulfului cu purjare a opticii cu azot. Determinarea metalelor grele în etanol ca combustibil |
ECOLOGIE | Controlul Hg, Pb, Cd și Cr în plăci de circuite electronice și materiale plastice conform directivei WEEE/RoHs Metale greleîn sol As, Sb și Se în canalizareși sedimente de fund Analiza elementară completă a scurgerii, a sedimentelor de fund și a solurilor |
PRODUSE FARMACEUTICE | Determinarea a 15 macro și microelemente, incl. Fe, Cr, Zn, Nin, Pb în preparate din plante Determinarea Cr în capsule de gelatină |
Puteti vedea si prezentarea nebulizatorului Agilent OneNeb
Reglementările privind elementele periculoase devin din ce în ce mai stricte, astfel încât cerințele de siguranță alimentară sunt în creștere. În plus, în conformitate cu standardele moderne, ambalajele alimentare trebuie să fie etichetate cu o listă a conținutului componentelor individuale. O astfel de etichetare include de obicei informații despre minerale și alte componente care susțin o dietă echilibrată și sănătatea umană.
Atunci când se utilizează echipamente analitice pentru analiza alimentelor, devine din ce în ce mai important să se obțină date de compoziție elementară extrem de fiabile într-o gamă largă de concentrații, fie că sunt elemente periculoase în urme sau componente minerale în concentrații mari.
- Măsurătorile sunt efectuate într-un interval dinamic larg, de la unități ppb la procente, datorită vederii duale - radiale și axiale - a plasmei. Acest lucru permite efectuarea simultană a unei analize cuprinzătoare pe o gamă largă de concentrații.
- Înregistrarea simultană a tuturor lungimilor de undă face posibilă luarea în considerare a influenței matricei și selectarea automată a lungimilor de undă optime. Datele de analiză precise pot fi obținute într-un timp scurt.
- Trăsăturile caracteristice distinctive ale spectrometrului (mod eco, mini-torță, spectrometru evacuat) pot reduce semnificativ consumul de curent de argon.
Analiză simultană cu mai multe elemente bând apăși o soluție care conține produse de descompunere minerală a brânzei:
Element | Pb | CD | Fe | Mn | K | mg | N / A | Ca | |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Soluție cu produse de descompunere a brânzei | mg/l | < 0,001 | < 0,0003 | 0,04 | 0,007 | 23,0 | 11,7 | 469 | 337 |
Prezentare generală a plasmei | Axial | Axial | Axial | Axial | Radial | Radial | Radial | Radial | |
Bând apă | mg/l | < 0,001 | < 0,0003 | 0,06 | 0,005 | 0,70 | 2,95 | 4,48 | 12,5 |
Prezentare generală a plasmei | Axial | Axial | Axial | Axial | Axial | Axial | Radial | Radial |
Monitorizarea obiectelor de mediu necesită analize fiabile, extrem de sensibile, efectuate întotdeauna în conformitate cu reglementările menite să asigure siguranța alimentării cu apă și să protejeze mediul. În plus, în laboratoarele care analizează mai mult de 100 de probe pe zi, provocările de creștere a productivității și reducerea costurilor de operare sunt relevante.
Pe spectrometrele cu plasmă cuplate inductiv din seria ICPE-9800:
- Proiectat pentru a minimiza înfundarea arzătorului și pentru a reduce efectele de memorie, un sistem de injectare a probei cu o orientare verticală a arzătorului oferă nivel inalt fiabilitate. Chiar și la măsurarea borului, care are un efect de memorie puternic, timpul de spălare dintre măsurători este scurt, ceea ce reduce timpul general de analiză.
- Vederea axială a plasmei a fost optimizată pentru o sensibilitate maximă.
- Un nivel și mai mare de sensibilitate este atins prin utilizarea unui nebulizator suplimentar cu ultrasunete și a unui generator de hidrură.
Rezultatele măsurătorii goale după
analiza unei probe cu o concentrație de bor de 100 mg/l timp de 2 minute
O versiune actualizată a ghidului ICH Q3D al Conferinței Internaționale de Armonizare privind analiza impurităților minerale din medicamente. Limitele de detectare trebuie să respecte cu strictețe doza zilnică admisă. De asemenea, validării metodei i se acordă o mare atenție pentru a asigura validitatea datelor analitice rezultate. În plus, analiza solvenților organici reziduali, cum ar fi dimetilformamida, care este destul de des folosită pentru dizolvarea probelor, ar trebui să fie simplă, iar rezultatele acesteia ar trebui să fie stabile. Asistența utilizatorilor pentru gestionarea datelor electronice în conformitate cu Partea 11 a Capitolului 21 din FDACFR este, de asemenea, de mare importanță.
Pe spectrometrele cu plasmă cuplate inductiv din seria ICPE-9800:
- Detectorul CCD de un inch extrem de sensibil oferă limitele de detecție necesare. Pe lângă sensibilitatea ridicată, spectrometrul este capabil să înregistreze toate lungimile de undă simultan. Acest lucru vă permite să luați în considerare rapid și ușor influențele spectrale atunci când analizați tabletele și capsulele cu o matrice bazată, de exemplu, pe dioxid de titan.
- Lanterna cu plasmă este proiectată să reziste aderenței carbonului, permițând măsurarea probelor pe bază de organice.
solvenți fără utilizarea oxigenului. Acest lucru permite o analiză stabilă fără costuri suplimentare și timp. - Este implementat suport pentru utilizatori în ceea ce privește gestionarea electronică a datelor în conformitate cu partea 11 a capitolului 21 din FDACFR
prin software-ul ICPEsolution *
Analiza impurităților elementare din medicamente în conformitate cu documentul ICH Q3D utilizând un spectrometru ICP
Element | Permis zilnic doza orala aplicație (PDE) |
Permis concentraţie |
Concentraţie după prelucrare |
Concentraţie impurităţi |
măsurat valori (în tabletă) |
Gradul de extracție impurităţi |
Limitele de detectare în ceea ce privește per tabletă (3σ) |
---|---|---|---|---|---|---|---|
mcg/zi | µg/g | mcg/ml | mcg/ml | µg/g | % | µg/g | |
La fel de | 15 | 75 | 1.5 | 0.5 | < DL | 107 | 0.5 |
CD | 5 | 25 | 0.5 | 0.1 | < DL | 100 | 0.007 |
hg | 30 | 150 | 3 | 1 | < DL | 101 | 0.1 |
Pb | 5 | 25 | 0.5 | 0.1 | < DL | 98 | 0.07 |
PDE (Valoarea zilnică permisă) din versiunea preliminară a documentului ICH Q3D pasul4
Rezultatele analizei cu date pe 24 de elemente sunt prezentate în materialele metodologice privind utilizarea ICP-OES (Application News Nr.J99).
*Sprijină funcționarea rețelei de laborator a echipamentelor analitice folosind software-ul ICPEsolution în conformitate cu cerințele părții 11 din capitolul 21CFR
Respectarea deplină a cerințelor pentru înregistrările electronice și semnături electronice, care sunt precizate în Partea 11 a Capitolului 21 din Codul Reglementărilor Federale FDACFR, precum și cerințele stipulate de Departamentul Sănătății, Muncii și Securitate Socială Japonia, furnizată prin utilizarea versiunii corespunzătoare a software-ului ICPESolution (Partea 11 versiunea completa, opțional). În plus, deoarece software-ul acceptă rețeaua de laborator, serverul principal poate fi utilizat pentru a gestiona integral rezultatele măsurătorilor obținute
dintr-o varietate de instrumente analitice, inclusiv HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, balanțe, TOC, analizoare termice, analizoare de dimensiunea particulelor și echipamente terțe.
Spectrometrele ICP sunt utilizate pe scară largă în industriile chimice și petrochimice pentru controlul metalelor periculoase în producție, controlul aditivilor componentelor care sunt cheie pentru funcționalitatea produselor și controlul mediului în întreaga fabrică. Este de dorit să existe echipamente fiabile și foarte stabile pentru aceasta, capabile să analizeze o varietate de probe, indiferent de tipul de solvent (apos/organic), sau în prezența unei matrice. De asemenea, este important să simplificați procesul de analiză și să reduceți costul acestuia, ceea ce va crește productivitatea. Munca zilnica pentru controlul calitatii.
Pe spectrometrele cu plasmă cuplate inductiv din seria ICPE-9800:
- Orientarea verticală a arzătorului, care reduce efectele de memorie, asigură rezultate stabile de analiză chiar și la examinarea probelor cu concentrații mari de acizi și săruri, precum și solvenți organici.
- ultima versiune Puternicul software ICPEsolution face din analiza de zi cu zi o sarcină simplă și ușoară.
- Trăsăturile caracteristice distinctive ale spectrometrului (mod eco, mini-torță, spectrometru evacuat) pot reduce semnificativ consumul de curent de argon.
În industria metalurgică, minieră, electronică, spectrometrele ICP sunt utilizate în principal pentru controlul calității materialelor. Prin urmare, principala cerere este de analiză de înaltă precizie și stabilitate pe termen lung. În plus, unele minerale și deșeuri din industria electronică sunt mostre cu o matrice complexă. În aceste cazuri, este important să se evite influențele spectrale ale matricei pentru a obține rezultate fiabile.
Pe spectrometrele cu plasmă cuplate inductiv din seria ICPE-9800:
- Obțineți date precise chiar și atunci când analizați materiale complexe. Acest lucru se realizează prin înregistrarea tuturor lungimilor de undă din eșantion și a unei baze de date extinse de lungimi de undă, care include toate informațiile despre influențele spectrale (suprapune).
- Un nivel ridicat de reproductibilitate și stabilitate pe termen lung este atins datorită unui generator de înaltă frecvență proprietar, unui sistem de injecție cu plasmă fără memorie și unui sistem optic robust.
- Unitatea de vizualizare axială poate fi îndepărtată, iar sistemul poate fi utilizat exclusiv cu vedere radială.